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先隆重介紹一下去年剛剛生效的新國(guó)標(biāo)：GB 5009.257-2016《食品中反式脂肪酸的測(cè)定》，擴(kuò)充至C16:1t~C22:1t等15種反式脂肪酸。這15種反式脂肪酸中包含多種同分異構(gòu)體難以分離，并且分析時(shí)間較長(zhǎng)（50 min）,標(biāo)準(zhǔn)上的示例圖如下：

如何找到一個(gè)好的分析方法，能滿足快速的同時(shí)，有效改善分離效果，準(zhǔn)確定量，是我們一直追尋的目標(biāo)。

TR-FAME （100 m*0.25 mm*0.20 μm）脂肪酸分析柱，結(jié)合TSQ 8000 Evo三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜有效去除干擾，進(jìn)一步提高分析的準(zhǔn)確性和靈敏度。在改善化合物分離的前提下，把程序升溫調(diào)整為21分鐘，顯著提高分析效率。

請(qǐng)看色譜條件???

氣相色譜

色譜柱：TR-FAME 0.25mm×100m,0.2μm

（PN:260M238P）

（編外話：FAME君，脂肪酸這片“魚(yú)塘”被你承包啦?。?/span>

升溫程序：150 ℃保持1min，以25 ℃/min升溫到200 ℃，以4 ℃/min升溫到215 ℃，保持10 min， 再以20 ℃/min升溫到240 ℃并保持3 min；

載氣：氦氣，1.0 mL/min（恒流）；

進(jìn)樣口：240 ℃；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比：30：1）

進(jìn)樣量：1 μL

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離(EI)，電子能量70eV；

離子源溫度：250℃；

傳輸線溫度：250℃；

掃描模式：采用Timed-SRM方法掃描

其他品牌色譜圖比較：

圖2 反式脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液GC-MS/MS總離子流圖（TIC）

換個(gè)角度放大再看看：

圖3 截取圖2-A三種C18：1反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液分離效果圖（TIC）

圖4 截取圖2-A六種C18：3反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液分離效果圖（TIC）

賽默飛三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀TSQ 8000 Evo，擁有全掃描（Full Scan）、選擇離子掃描（SIM）、選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）等多達(dá)九種掃描方式，三重四級(jí)桿質(zhì)譜大的優(yōu)勢(shì)之一在于通過(guò)二級(jí)質(zhì)譜的模式采集離子對(duì)信息，有效去除基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度。

對(duì)于常規(guī)脂肪酸甲酯的檢測(cè)，SIM模式下能獲得較好的定性、定量結(jié)果。然而，對(duì)于低濃度樣品，尤其是復(fù)雜基質(zhì)樣品，SIM模式無(wú)法*去除干擾，檢測(cè)結(jié)果容易受到影響。

如圖5所示，低濃度樣品中，SIM模式采集C18:3的基峰79 m/z時(shí)，RT 15.7-16.1的四個(gè)C18:3的同分異構(gòu)體色譜峰響應(yīng)較差，基線干擾嚴(yán)重；而在SRM選擇離子對(duì)掃描模式下，C18:3無(wú)論是峰面積還是信噪比都明顯優(yōu)于SIM模式的結(jié)果。

圖5 低濃度樣品中C18:2和C18:3的Timed-SRM 和Timed-SIM色譜峰響應(yīng)結(jié)果對(duì)比

我們?cè)谶x擇離子掃描（SIM）模式的基礎(chǔ)上，采用選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）模式，建立了一種靈活結(jié)合選擇離子和選擇離子對(duì)的掃描模式，以零碰撞能SRM模式作常規(guī)定量分析，同時(shí)用常規(guī)SRM模式進(jìn)行確證和干擾排除，大大提高了反式脂肪酸甲酯分析的準(zhǔn)確和靈敏度。